氮的测定方法—半微量蒸汽法
时间：2021-04-14 / 来源：
氮的测定方法—半微量蒸汽法
一、方法原理
一定量的煤或焦炭试样，在有氧化铝作为催化剂和疏松剂的条件下，于1050下通入水蒸气，试样中的氮及其化合物全部还原在氨。生成的氨经过氢氧化钠溶液蒸馏，用饱和硼酸溶液吸收后，由标准硫酸溶液滴定，根据标准硫酸溶液的消耗量来计算氮含量。
二、试剂和材料
（1）硼酸饱和溶液；（2）氢氧估钠溶液；（3）碳酸钠纯度标准物质；（4）氧化铝；（5）甲基红和亚甲基蓝混合指示剂；（6）硫酸标准溶液；（7）氦气；（8）石墨；（9）变色硅胶；（10）硅酸铝棉；
三、仪器设备
（1）分析天平：感量0.1mg；
（2）蒸汽法定氮装置：
a、高温炉：能加热到1200℃以上。
b、水解管：刚玉制，异径，能耐温1200℃以上
c、冷凝管：蛇形。
d、蒸镏瓶：500ml。
e、水蒸汽发生装置：由1000ml平底烧瓶和可调压电炉构成。
f、吸收瓶：容量约250ml锥形瓶。
g、氦气流量计：测量范围（0～100）ml/min。
h、气体干燥塔：容量约250ml。
k、套式加热器：功率1000W，功率可调。
（3）石英或者刚玉托盘
（4）瓷舟
（5）微量滴定管
四、试验准备
（1）水解管的填充
（2）水解炉恒温区的测定
（3）450℃～500℃和750℃～800℃区域测定
（4）套式加热器工作温度确定
（5）水蒸气发生量测定
五、测定步骤
（1）水解炉通电升温，塞紧水解管入口端带进样杆的橡皮塞，调节氦气流量为50ml/min。
（2）从蒸馏瓶侧管管口加入氢氧化钠溶液约150ml，并用橡皮塞塞紧侧管管口，接通冷凝水，套式加热器通电升温，并使温度稳定在125℃±5℃
注：氢氧化钠溶液每天更换一次。
（3）当温度升到500℃左右时，通入水蒸气，水解炉炉温达到1050℃后，空蒸30min。
具体测定步骤请咨询鹤壁市华泰仪器仪表有限公司技术服务部，我们将竭诚为您服务，期待您的咨询。
